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Um espectrômetro de massas está sendo calibrado usando um padrão de perfluorotributilamina (PFTBA). Foram obtidos os seguintes íons de referência (m ⁄ Z):
| Pico | m/Z teórico | m/Z medido | Desvio (ppm) |
|---|---|---|---|
| 1 | 69 | 69,002 | 29 |
| 2 | 219 | 219,003 | 14 |
| 3 | 502 | 502,005 | 10 |
Considerando que o equipamento está calibrado adequadamente, se o desvio médio for <
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| Composto | Área do pico do analito | Área do padrão interno | Concentração calculada \((mg \cdot L^{-1})\) |
|---|---|---|---|
| Etanol | 1520 | 1000 | 150 |
| Hexano | 1300 | 1000 | 130 |
O objetivo do uso do padrão interno é:
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I. CLAE com detector UV pós-derivação.
II. CLAE - EM.
III. CG - FID.
IV. CG - EM sem derivação.
V. EM direta sem separação.
Para maximizar seletividade e sensibilidade em matriz biológica, a melhor opção é:
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- Química OrgânicaPropriedades Físicas dos Compostos Orgânicos
- Técnicas de LaboratórioEquipamentos e Técnicas Básicas
Fase móvel isocrática: 95% água / 5% metanol
Gradiente: 5% metanol → 60% metanol em 15 minutos.
Se o objetivo é reduzir o tempo de análise, sem comprometer a resolução dos picos mais polares, a estratégia mais indicada é:
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- Química OrgânicaFunções Oxigenadas: Cetona, Aldeído, Éter, Éster, Ácido Carboxílico etc.
- Química OrgânicaPropriedades Químicas dos Compostos Orgânicos
- Técnicas de LaboratórioEquipamentos e Técnicas Básicas
Um laboratório deseja separar uma mistura de ácidos carboxílicos monopróticos ( pKa ≈ 4 - 5
| Fase móvel | pH ajustado |
|---|---|
| I | 2,0 |
| II | 6,0 |
Considerando que os analitos devem estar não ionizados para aumentar a retenção na fase reversa, a fase móvel mais adequada é:
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O uso de SPE, antes da análise CLAE - EM, tem como principal finalidade:
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Considerando os princípios de fragmentação em impacto eletrônico, a melhor interpretação para o pico base, em m / Z = 43, é:
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- Química OrgânicaPropriedades Físicas dos Compostos Orgânicos
- Química OrgânicaTipos de Reagentes e Mecanismos das Reações Orgânicas
- Técnicas de LaboratórioEquipamentos e Técnicas Básicas
I. Extração líquido-líquido com diclorometano.
II. Secagem do extrato com Na2SO4 anidro.
III. Derivação com BSTFA (N, O-bis (trimethylsilyl)trifluoroacetamida) para formar trimetilsililéteres.
O espectro de massas esperado mostra um pico molecular aumentado em 72u, característico da derivação. O propósito da derivação é:
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Durante o desenvolvimento de um método de Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE), em fase reversa, dois analitos A e B foram separados em uma coluna C18. Os dados experimentais obtidos estão apresentados no quadro a seguir:
| Analito | Tempo de retenção (min) | Largura do pico na base (min) |
|---|---|---|
| A | 5,2 | 0,40 |
| B | 6,4 | 0,50 |
Considerando os dados apresentados, podemos afirmar que a resolução cromatográfica (Rs) entre os picos A e B pode ser estimada em:
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- Química InorgânicaSoluções e Substâncias InorgânicasSoluções: características, tipos de concentração, diluição, mistura, titulação e soluções coloidais
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