Analise o texto a seguir para responder à questão abaixo;

Uma análise de quadrados mínimos dos dados de calibração para determinação de chumbo, para seu espectro de emissão de chama, forneceu a seguinte equação:

Sinal do equipamento = Concentração de chumbo x 1,12 + 0,312

Os seguintes dados de replicatas foram obtidos:

Qual a sensibilidade analítica a 1 e a 10 ppm de chumbo, respectivamente?

As técnicas analíticas têm diferentes graus de sofisticação e seletividade, bem como custos e tempos de análise diferentes. Uma tarefa importante para o analista é selecionar o melhor procedimento para uma dada determinação.

Quanto à escolha dos critérios para selecionar o melhor procedimento, analise os itens a seguir.

I. Interferência de outros constituintes do material.

II. Faixa de concentração a ser utilizada.

III. Quantidade de análises que deve ser efetuada.

IV. Natureza e quantidade de amostras disponíveis.

V. Disponibilidade de equipamentos.

Nesse contexto, qual critério pode comprometer diretamente a exatidão e a confiabilidade dos resultados?

A espectrometria de absorção atômica (AAS) é uma das primeiras técnicas de análise elementar a ser desenvolvida comercialmente, tendo sido amplamente adotada devido à sua simplicidade e capacidade de análise de metais com grande precisão.

São vantagens da espectrometria de absorção atômica em relação às demais técnicas, exceto:

A análise elementar é uma técnica analítica utilizada para determinar a composição de certos elementos em amostras orgânicas e inorgânicas. Essa técnica é amplamente empregada em química, farmácia, ciências dos materiais, indústrias, etc. Como todas as técnicas instrumentais, a análise elementar tem vantagens e limitações.

Enumere a COLUNA II de acordo com a COLUNA I relacionando a técnica específica de análise elementar a uma de suas respectivas limitações.

COLUNA I

1. CHNS/O (Análise Elementar de Carbono, Hidrogênio, Nitrogênio, Enxofre e Oxigênio)

2. XRF (Análise por Fluorescência de Raios X)

3. ICP-MS (Espectrometria de Massa com Plasma Indutivamente Acoplado)

4. OES (Espectroscopia de Emissão Óptica)

COLUNA II

( ) Pouco sensível a elementos leves.

( ) Requer calibração constante com padrões orgânicos.

( ) Dificuldade em analisar certos não metais.

( ) Interferência isobárica.

Assinale a sequência correta.

Existem diversas etapas que podem ser efetuadas para assegurar a exatidão em procedimentos analíticos. Parâmetros como a exatidão e a precisão podem estar limitadas não pela etapa de medida, mas por fatores como amostragem, preparo e calibração. Sobre esses fatores assinale com V as afirmativas verdadeiras e com F as falsas.

( ) A maioria dos métodos de separação é lento e pode aumentar as chances de que parte do analito seja perdida ou que a amostra seja contaminada.

( ) O método de saturação requer que a espécie interferente seja adicionada em concentrações ligeiramente superiores às encontradas na amostra.

( ) Algumas vezes o método de diluição pode ser útil se a espécie interferente não produz um efeito significativo abaixo de um certo nível de concentração.

( ) O método de equiparação de matriz tende a melhorar a exatidão, independentemente da complexidade da amostra.

( ) No método do padrão interno, uma quantidade conhecida da espécie que atua como referência é adicionada a todas as amostras, padrões e brancos.

Assinale a sequência correta.

A robustez é a capacidade de um método analítico não ser afetado por pequenas variações, deliberadamente feitas, nos parâmetros de operação. A robustez de um equipamento refere-se à sua capacidade de manter desempenho consistente mesmo sob variações operacionais ou ambientais.

Considere alguns exemplos práticos de teste de robustez:

I. Alterar o fluxo do gás de arraste em ± 5% do valor padrão, quando o tempo de retenção dos analitos não deve variar mais que ± 2%.

II. Modificar a proporção de solventes em ± 2%, quando o critério de aceitação para os tempos de retenção não deve variar mais que ± 5%.

III. Ajustar o comprimento de onda em ± 2 nm do valor nominal, quando o critério de aceitação para a absorbância de um padrão não deve variar mais que ± 1%.

IV. Alterar a proporção gás combustível/ar em ± 10%, quando o critério de aceitação para a absorbância do padrão de referência não deve variar mais que ± 3%.

V. Verificar a capacidade do método de discriminar o analito de interesse de possíveis interferentes da matriz. O critério de aceitação requer que o pico do analito apresente resolução adequada em relação a quaisquer outros picos próximos.

Qual teste exemplificado não caracteriza teste de robustez do equipamento?

Na adição-padrão, quantidades conhecidas de analito são adicionadas à amostra desconhecida. Considere como exemplo de adição-padrão quando um soro contendo Na⁺ fornece um sinal de 4,27 mV em uma análise de emissão atômica. Então, 5,00 mL de uma solução de NaCl 2,08 mol/L foram adicionados a 95,0 mL do soro. Esse soro contaminado fornece um sinal de 7,98 mV.

Qual a concentração original de Na+ no soro, em mol/L?

A contaminação proposital é o método mais comum para avaliação de um de seus parâmetros de mérito para validação de metodologia, pois nem sempre materiais de referência encontram-se disponíveis e um segundo método analítico pode não estar prontamente disponível.

O parâmetro avaliado nesse caso é a:

O processo de monitoramento do desempenho rotineiro de um método analítico é conhecido como controle de qualidade.

Sobre os requisitos gerais para o controle de qualidade, considere as seguintes afirmativas.

I. No processo de controle de qualidade, o material de controle, ou seja, a substância a ser analisada periodicamente por um método analítico, deve conter o analito de interesse e sua matriz dever ser explicitamente semelhante à amostra analisada.

II. O gráfico de controle é muito importante como requisito, pois, com ele, os resultados obtidos a partir de um material de controle servem para acompanhar o desempenho de um método analítico ao longo do tempo.

III. A construção de um fluxograma é uma ferramenta que serve de auxílio para avaliação de erros. O fluxograma pode mostrar todas as etapas de uma medição e ajudar a identificar possíveis problemas que possam vir a ocorrer em cada uma delas.

IV. Materiais de controle também podem ser produzidos dentro do próprio laboratório, assim como quando se está medindo novos tipos de substâncias ou amostras.

Estão corretas as afirmativas

Um laboratório de Química Analítica estava validando um método espectrofotométrico UV-vis para quantificação de uma substância X de um novo produto alimentício. O método já havia sido aprovado em validações anteriores, mas, após a manutenção do equipamento, os resultados estavam consistentemente subestimados em comparação com o valor de referência certificado.

Nesse contexto, o erro que acompanha os resultados é classificado como: